聚乙二醇-化说新语:聚乙二醇PEG的鉴别试验

溶解性

表观分子量在1000(或以上)的聚乙二醇，极易溶于水。聚乙二醇溶于许多有机溶剂，包括脂肪族酮类和醛类、三氯甲烷、乙二醇醚、酯类及芳香族碳氢化合物；不溶于乙醚和大多数脂肪族碳氢化合物。在水和有机溶剂中溶解度随着分子量的提高而降低。

表观分子量表观分子量低于1000者，为申报值的95.0%～105.0%；表观分子量在1000～7000者，为申报值的90.0%～110.0%；高于7000者，为申报值的87.5%～112.5%.

邻苯二甲酸酐溶液的制备取邻苯二甲酸酐49g，放人一棕色瓶中，加入新蒸馏的吡啶300ml。强烈振摇使之溶解，使用前放置过夜。
液状聚乙二醇试样液的制备小心地取上述邻苯二甲酸酐溶液25ml，放人一洁净、干燥、绝热的耐压瓶中。准确称取一定数量的试样放入瓶中，其量相当于其预计表观分子量除以160的商(如样品的表观分子量为200，则取试样1.3g，如表观分子量为600，则取3.8g)。加塞，牢固地裹缠后放人布袋中。
固体状聚乙二醇试样液的制备小心地取上述邻苯二甲酸液25ml，放入一洁净、干燥、绝热的耐压瓶中。准确称取一定数量的试样预经熔融后放入瓶中，其量相当于预计表观分子量除以160的商；但因限于其溶解性，故任何试样均不得超过25g。加入新从邻苯二甲酸酐上蒸馏所得的吡啶25mL摇晃溶解，加塞，牢固地裹缠后放人布袋中。
操作将试样瓶浸于96～100℃的水浴中，浸入深度与瓶中物料的液面相同。于水浴中加热30～60min后(表观分子量≥3000者为60min).取出冷至室温。小心地打开盖子，以排除瓶中剩余压力，然后从布袋中取出，加5滴1%酚酞的吡啶液，用0.5mol/L氢氧化钠液滴定至出现粉红色，并维持15s。同时用邻苯二甲酸溶液25ml，放入试样瓶中，同上进行空白试验。

测定仪器采用乌伯娄德悬浮型粘度计(Ubbelohdesuspendedlevel’viscosimeter)，。测球B的容积平均为5ml。B球的上、下限两线为所放液体的最高和最低标准线。用于测定(300～600)×10-6m2/s粘度的物料，采用3号粘度计，其毛细管直径为(2.00士0.04)mm。
测定前需使仪器在恒温浴中达到恒温，然后测定液体从T1线下降至T2线所需的时间，为取得准确结果，应在80～100s之间(准确到0.1s)。
粘度按下式计算：c=v/t1式中
c一一粘度计用已知粘度的某种油所测得的粘度常数；
v一一被测液运动粘度，1×10-6m2/s；
t1——所需流动时间，s。